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一种高功用聚羧酸减水剂及其制备办法与流程

发布时间:2022-06-14 20:05:02 来源:晟得源体育

  2.现在聚羧酸减水剂在运用进程中常呈现发霉、发臭的问题,虽然对其混凝土运用功用影响不大,可是却给运用单位带来了运用不方便的问题,现在惯例的处理聚羧酸减水剂发霉、发臭问题的办法为复配防腐剂,也有部分人员研讨了防腐型高功用聚羧酸减水剂。

  3.复配参加防腐剂的办法是现在实践运用最广的办法,可是复配的防腐剂一般分子量较小,一方面或许存在在聚羧酸减水剂中涣散不均的问题,另一方面现在惯例运用的复配用防腐剂在高于50℃的环境下还会存在分化失效的问题,在必定程度上约束了其的运用。

  丙烯酰胺丙基)三甲基溴化铵中的恣意一种或几种。可是这些物质现已是聚合物了,并无聚合活性,无法接到减水剂分子结构中,因而实质上该办法也是复配防腐剂的办法。

  cn110128048a公开了一种夏日用防腐保坍聚羧酸减水剂及其制备办法,也是经过复配杀菌剂(聚六亚甲基胍磷酸盐)的办法完成防腐功用。

  淀粉基混合改性的复合型聚羧酸减水剂的制备办法及其运用,将富马酸二甲酯作为防腐剂直接复配到专利产品中,可是富马酸二甲酯的水溶性并不是很好,聚羧酸减水剂的实践运用进程中一般需求复配参加很多的水,水的含量常常超过了90%,因而直接复配参加富马酸二甲酯的作用并不抱负。

  cn109796561a公开了一种芳环类聚羧酸减水剂母液及其制备办法和运用,运用芳基共轭不饱满羧酸作为防腐型单体制备具有自防腐作用的聚羧酸减水剂,可是芳基共轭不饱满羧酸聚合时存在位阻大,聚合作用不抱负的问题,终究也将影响产品的功用。

  cn109400819a公开了一种集降粘抗菌两性型聚羧酸系高效减水剂及其制备办法,运用盐酸胍和两头为胺基的烷基化合物制备抗菌单体,再用于聚羧酸减水剂的组成,组成进程杂乱,且能耗高。

  cn108373526a公开了一种防污抗菌型聚羧酸减水剂及其制备办法,经过在聚合时参加(甲基)丙烯酸磺酸基甜菜碱、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,完成抗菌作用,可是这两种单体本钱均较高。

  cn107698721a公开了一种支链型抗菌聚羧酸减水剂、其制备办法及运用,可是制备进程过于杂乱,出产功率低。

  cn107265907a公开了一种两性型抗菌聚羧酸系高效减水剂及其制备办法,经过先共聚再与不饱满聚酯大单体、端卤素基聚醚顺次反响,进程较为杂乱,且由所以大分子量与

  cn112708060a公开了一种新式防腐型聚羧酸减水剂及其制备办法,可是运用乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、4

  羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚,本钱较高,单运用富马酸单甲酯、富马酸单乙酯、马来酸二乙酯、马来酸二甲酯和马来酸二丙酯做防腐小单体,防腐作用也较有限。

  cn112708053a公开了一种酯类降粘型水化调节剂及其制备办法,所述水化调节剂由不饱满酯类小单体和酯类大单体共聚制得;所述不饱满酯类小单体由多元醇单烯丙基醚和环烷基氨基羧酸/羧酸酯经榜首酯化反响得到;所述酯类大单体由不饱满羧酸/酸酐(如富马酸或马来酸酐)、苯氧基醇和烷氧基聚多元醇经第二酯化反响制得。本创造供给的酯类降粘型水化调节剂经过在聚合物分子结构中引进多元羧酸酯结构、氨基、环戊基、苯氧基、羧酸根结构、烯丙基醚结构,使聚合物轻度交联,增加了水泥颗粒间的空间位阻作用,进步产品减水率的一起,能够有用的下降混凝土的粘度。但因为其酯类大单体仅具有空间位阻作用,也没有其他具有防腐作用的单体,防腐功用欠安。

  cn112708055a公开了一种酯醚共聚降粘型水化调节剂及其制备办法,所述酯醚共聚降粘型水化调节剂由不饱满酯类小单体、酯类大单体混合物和聚醚大单体共聚制得;所述不饱满酯类小单体由多元醇单烯丙基醚和环烷基氨基羧酸/羧酸酯经榜首酯化反响得到;所述酯类大单体混合物包含由不饱满羧酸/酸酐(如富马酸或马来酸酐)、苯氧基醇和烷氧基聚多元醇经第二酯化反响得到的酯类大单体和不饱满羧酸/酸酐。但因为其酯类大单体仅具有空间位阻作用,也没有其他具有防腐作用的单体,防腐功用欠安。

  为处理上述现有技能中防腐作用欠安的缺乏,本创造供给一种高功用聚羧酸减水剂,所述高功用聚羧酸减水剂包含得自单体的聚合物,所述单体包含不饱满醚类大单体,榜首酯化单体和防腐功用小单体;所述榜首酯化单体为榜首酯化产品和/或第二酯化产品;所述榜首酯化产品由苯氧乙醇与不饱满羧酸和/或不饱满羧酸酐酯化反响生成;所述第二酯化产品由苯氧异丙醇与不饱满羧酸和/或不饱满羧酸酐酯化反响生成;所述防腐功用小单体为富马酸酯或马来酸酯。

  在一施行例中,所述不饱满羧酸为丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或几种,所述不饱满羧酸酐为马来酸酐。

  在一施行例中,所述防腐功用小单体为马来酸二乙酯、富马酸单甲酯、马来酸二甲酯、马来酸二丙酯、富马酸单乙酯、富马酸二甲酯中的一种或几种。

  在一施行例中,所述高功用聚羧酸减水剂由所述不饱满醚类大单体、榜首混合物、不饱满羧酸和/或不饱满羧酸酐、所述防腐功用小单体自由基聚合而成;所述不饱满醚类大单体、所述榜首混合物、所述防腐功用小单体、所述不饱满羧酸和/或不饱满羧酸酐的质量

  比规模是400:(1~10):(1~10):(35~50);所述榜首混合物包含榜首酯化单体及不饱满羧酸和/或不饱满羧酸酐,由苯氧乙醇和/或苯氧异丙醇与不饱满羧酸和/或不饱满羧酸酐酯化反响制得,所述苯氧乙醇和/或苯氧异丙醇与不饱满羧酸和/不饱满羧酸酐的质量比规模是1:(1~3)。

  将不饱满羧酸和/或不饱满羧酸酐、苯氧乙醇和/或苯氧异丙醇和阻聚剂混合,在氮气维护下,升温至70℃~90℃,参加催化剂,保温反响1.0~3.0h,期间用抽真空或氮气带水的办法除掉水,反响结束后降至20℃~30℃,得到含有榜首酯化单体和未反响的不饱满羧酸和/或不饱满羧酸酐的榜首混合物。

  所述不饱满醚类大单体、榜首混合物和防腐功用小单体混合溶于水中,并在t1下,滴加引发剂水溶液、链转移剂水溶液、不饱满羧酸和/或不饱满羧酸酐水溶液,t1内滴加结束后,保温t2,生成所述高功用聚羧酸减水剂。

  优选地,所述引发剂为七水合硫酸亚铁、双氧水、抗坏血酸、复原剂e51和甲醛次硫酸氢钠中的一种或多种组成的氧化复原引发系统,所述链转移剂为次磷酸钠、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种或多种。

  优选地,所述引发剂的用量为所述反响物总质量的0.5%~3.0%;所述链转移剂的用量为所述反响物总质量的0.2%~3.0%;所述反响物包含所述不饱满醚类大单体、所述榜首混合物、所述防腐功用小单体、所述不饱满羧酸和/或不饱满羧酸酐。

  根据上述,与现有技能比较,本创造经过将苯氧乙醇和/或苯氧异丙醇与不饱满羧酸和/或不饱满羧酸酐进行酯化制备得具有苯氧乙醇和/或苯氧异丙醇酯结构的榜首酯化单体,并将其与不饱满醚类大单体、防腐功用小单体、不饱满羧酸和/或不饱满羧酸酐共聚的办法在产品分子结构中引进苯氧乙醇、苯氧异丙醇和富马酸酯、马来酸酯结构单元,得到本身具有防腐功用的新式高功用聚羧酸减水剂,无需再复配小分子防腐剂,也就不存在防腐剂和聚羧酸减水剂相容性欠好导致的散布不均问题,且因为终究产品为安稳的高分子结构,能够耐受高于50℃以上的高温,高温防腐功用愈加优异。

  本创造所用的原材料来历广泛,价格较低,制备工艺简略,使得项目产品的本钱更契合聚羧酸减水剂的运用要求。

  本创造的其它特征和有利作用将在随后的阐明书中论述,而且,部分地从阐明书中变得清楚明了,或许经过施行本创造而了解。本创造的意图和其他有利作用可经过在阐明书、权利要求书中所特别指出的结构来完成和取得。

  的技能计划进行清楚、完整地描绘,显着,所描绘的施行例是本创造一部分施行例,而不是悉数的施行例;下面所描绘的本创造不同施行办法中所规划的技能特征只需彼此之间未构成抵触就能够彼此结合;根据本创造中的施行例,本范畴一般技能人员在没有作出创造性劳动前提下所取得的一切其他施行例,都归于本创造维护的规模。

  在本创造的描绘中,需求阐明的是,本创造所运用的一切术语(包含技能术语和科学术语)具有与本创造所属范畴的一般技能人员一般所了解的含义相同的含义,不能了解为对本创造的约束;应进一步了解,本创造所运用的术语应被了解为具有与这些术语在本阐明书的上下文和相关范畴中的含义共同的含义,而且不该以抱负化或过于正式的含义来了解,除本创造中清晰如此界说之外。

  将144.00g丙烯酸、138.00g苯氧乙醇和2.00g对苯二酚混合,在氮气维护下,升温至90℃,再参加1.30g对甲苯磺酸,保温反响2.0h,期间用抽真空或通氮气带水的办法除掉水,反响结束后降至20℃,得到含有榜首酯化单体和未反响的丙烯酸的榜首混合物a1。

  氧自由基混合,在氮气维护下,升温至90℃,再参加1.30g浓硫酸,保温反响2.5h,期间用抽真空或通氮气带水的办法除掉水,反响结束后降至25℃,得到含有榜首酯化单体和未反响的丙烯酸的榜首混合物a2。

  氧自由基和1.0g对苯二酚混合,在氮气维护下,升温至75℃,再参加1.30g对甲苯磺酸,保温反响2.5h,期间用抽真空或通氮气带水的办法除掉水,反响结束后降至30℃,得到含有榜首酯化单体和未反响的丙烯酸的榜首混合物a3。

  将86.00g甲基丙烯酸、72.00g丙烯酸、69.00g苯氧乙醇、76.00g苯氧异丙醇、1.50g4

  氧自由基和1.0g对苯二酚混合,在氮气维护下,升温至85℃,再参加0.80g浓硫酸和0.50g对甲苯磺酸,保温反响1.5h,期间用抽真空或通氮气带水的办法除掉水,反响结束后降至28℃,得到含有榜首酯化单体和未反响的丙烯酸的榜首混合物a4。

  将216.00g丙烯酸、138.00g苯氧乙醇和2.50g对苯二酚混合,在氮气维护下,升温至90℃,再参加1.60g对甲苯磺酸,保温反响2.0h,期间用抽真空或通氮气带水的办法除掉水,反响结束后降至20℃,得到含有榜首酯化单体和未反响的丙烯酸的榜首混合物a5。

  甲基烯丙基聚乙二醇、8.00g榜首混合物a1、3.00g富马酸单甲酯、0.08g七水合硫酸亚铁、10.00g次磷酸钠和278.00g水参加到反响器中,敞开搅拌器,待物料混合均匀,开端滴加丙烯酸水溶液(其间,丙烯酸45.00g,水20.00g)、双氧水水溶液(其间,双氧水3.50g,水30.00g)、甲醛次硫酸氢钠水溶液(其间,甲醛次硫酸氢钠3.00g,水30.00g),开端反响温度为30℃,滴加时刻为2.5h,滴加进程操控物料温度≤50℃,滴加结束后保温1h,得到所述高功用聚羧酸减水剂b1。

  聚乙二醇、4.00g榜首混合物a2、4.00g马来酸二乙酯、0.09g七水合硫酸亚铁和285.00g水参加到反响器中,敞开搅拌器,待物料混合均匀,开端滴加丙烯酸水溶液(其间,丙烯酸35.00g,水20.00g)、双氧水水溶液(其间,双氧水3.40g,水20.00g)、巯基丙酸水溶液(其间,巯基丙酸1.40g,水20.00g)、抗坏血酸水溶液(其间,抗坏血酸1.60g,水20.00g),开端反响温度为20℃,滴加时刻为3.0h,滴加进程操控物料温度≤45℃,滴加结束后保温1.5h,得到所述高功用聚羧酸减水剂b2。

  羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚、6.00g榜首混合物a3、1.00g富马酸单甲酯、2.00g马来酸二乙酯、0.09g七水合硫酸亚铁和280.00g水参加到反响器中,敞开搅拌器,待物料混合均匀,开端滴加丙烯酸水溶液(其间,丙烯酸40.00g,水20.00g)、双氧水水溶液(其间,双氧水3.30g,水20.00g)、巯基乙醇水溶液(其间,巯基乙醇1.20g,水20.00g)、复原剂e51水溶液(其间,复原剂e51 2.00g,水20.00g),开端反响温度为8℃,滴加时刻为1.2h,滴加进程操控物料温度≤35℃,滴加结束后保温0.5h,得到所述高功用聚羧酸减水剂b3。

  将400.00g分子量为3000的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、5.00g榜首混合物a4、2.00g富马酸单甲酯、2.00g马来酸二乙酯、0.08g七水合硫酸亚铁、8.00g次磷酸钠和280.00g水参加到反响器中,敞开搅拌器,待物料混合均匀,开端滴加丙烯酸水溶液(其间,丙烯酸36.00g,水20.00g)、双氧水水溶液(其间,双氧水3.00g,水30.00g)、复原剂e51水溶液(其间,复原剂e51 2.20g,水30.00g),开端反响温度为10℃,滴加时刻为1.0h,滴加进程操控物料温度≤30℃,滴加结束后保温0.5h,得到所述高功用聚羧酸减水剂b4。

  甲基烯丙基聚乙二醇、8.00g榜首混合物a5、3.00g富马酸单甲酯、0.08g七水合硫酸亚铁、10.00g次磷酸钠和278.00g水参加到反响器中,敞开搅拌器,待物料混合均匀,开端滴加丙烯酸水溶液(其间,丙烯酸43.00g,水20.00g)、双氧水水溶液(其间,双氧水3.50g,水30.00g)、甲醛次硫酸氢钠水溶液(其间,甲醛次硫酸氢钠3.00g,水30.00g),开端反响温度为30℃,滴加时刻为2.5h,滴加进程操控物料温度≤50℃,滴加结束后保温1h,得到所述高功用聚羧酸减水剂b5。

  甲基烯丙基聚乙二醇、3.00g富马酸单甲酯、0.08g七水合硫酸亚铁、10.00g次磷酸钠和278.00g水参加到反响器中,敞开搅拌器,待物料混合均

  匀,开端滴加丙烯酸水溶液(其间,丙烯酸45.00g,水20.00g)、双氧水水溶液(其间,双氧水3.50g,水30.00g)、甲醛次硫酸氢钠水溶液(其间,甲醛次硫酸氢钠3.00g,水30.00g),开端反响温度为30℃,滴加时刻为2.5h,滴加进程操控物料温度≤50℃,滴加结束后保温1h,得到比照样品c1。

  甲基烯丙基聚乙二醇、0.08g七水合硫酸亚铁、10.00g次磷酸钠和278.00g水参加到反响器中,敞开搅拌器,待物料混合均匀,开端滴加丙烯酸水溶液(其间,丙烯酸45.00g,水20.00g)、双氧水水溶液(其间,双氧水3.50g,水30.00g)、甲醛次硫酸氢钠水溶液(其间,甲醛次硫酸氢钠3.00g,水30.00g),开端反响温度为30℃,滴加时刻为2.5h,滴加进程操控物料温度≤50℃,滴加结束后保温1h,得到比照样品c2。

  甲基烯丙基聚乙二醇、8.00g榜首混合物a5、0.08g七水合硫酸亚铁、10.00g次磷酸钠和278.00g水参加到反响器中,敞开搅拌器,待物料混合均匀,开端滴加丙烯酸水溶液(其间,丙烯酸43.00g,水20.00g)、双氧水水溶液(其间,双氧水3.50g,水30.00g)、甲醛次硫酸氢钠水溶液(其间,甲醛次硫酸氢钠3.00g,水30.00g),开端反响温度为30℃,滴加时刻为2.5h,滴加进程操控物料温度≤50℃,滴加结束后保温1h,得到所述高功用聚羧酸减水剂c3。

  上述制备办法,施行例和比照例中选用的质料的商标和其他所述技能指标能够依照现有技能内自行挑选,如本创造规则了技能指标则在本创造规则的规模内挑选,不影响本创造技能作用。

  2008对施行例b1到施行例b5所制得的高功用聚羧酸减水剂和比照例c1到比照例c3所制得的比照样品依照折固掺量为0.18%进行功用测验,测验成果如表1所示:

  如表1所示,b1与c1比照的成果显现,将b1中的a1去掉后,产品的减水率和3d、7d、28d抗压强度比略有下降,按本专利技能计划组成的产品均具有较高的减水率和3d、7d、28d抗压强度比。

  将施行例b1到施行例b5所制得的高功用聚羧酸减水剂和比照例c1到比照例c3所制得的比照样品稀释成浓度15%,外加1%白糖和2%葡糖糖酸钠复配得到终究减水剂制品,将这些制品样品各300g置于相同的容积为500ml的敞口玻璃容器中,先加热到50℃恒温12小时后,置于30℃恒温箱中,放置15天(d)、30d、60d、90d、120d、180d,并在相应的时刻调查样品的状况(是否有异味、污浊或长霉),以比较几个样品的防腐功用,具体测验成果见表2。

  从表2能够看出,c2在30地利现已开端呈现异味和长霉现象,共聚时参加富马酸单甲酯的c1和参加混合物a5的c3的防腐作用较c2稍好,可是在120地利也呈现了异味,180天呈现异味和/或长霉现象,而本创造施行例b1到施行例b5所制得的防腐型高效聚羧酸减水剂较比照例防腐作用显着更好。

  综上所述,与现有技能比较,本创造经过将苯氧乙醇和/或苯氧异丙醇与不饱满羧酸和/或不饱满羧酸酐进行酯化制备得具有苯氧乙醇和/或苯氧异丙醇酯结构的榜首酯化单体,并将其与不饱满醚类大单体、防腐功用小单体、不饱满羧酸和/或不饱满羧酸酐共聚的办法在产品分子结构中引进苯氧乙醇、苯氧异丙醇和富马酸酯、马来酸酯结构单元,得到本身具有防腐功用的新式高功用聚羧酸减水剂,无需再复配小分子防腐剂,也就不存在防腐剂和聚羧酸减水剂相容性欠好导致的散布不均问题,且因为终究产品为安稳的高分子结构,能够耐受高于50℃以上的高温,高温防腐功用愈加优异。

  本创造所用的原材料来历广泛,价格较低,制备工艺简略,使得项目产品的本钱更契合聚羧酸减水剂的运用要求。

  别的,本范畴技能人员应当了解,虽然现有技能中存在许多问题,可是,本创造的每个施行例或技能计划能够仅在一个或几个方面进行改善,而不用一起处理现有技能中或许布景技能中列出的悉数技能问题。本范畴技能人员应当了解,关于一个权利要求中没有说到的内容不该当作为关于该权利要求的约束。

  虽然本文中较多的运用了比如榜首酯化单体、榜首酯化产品、第二酯化产品、防腐功用小单体、榜首混合物、不饱满醚类大单体、不饱满羧酸、不饱满羧酸酐、高功用聚羧酸减水剂等术语,但并不扫除运用其它术语的或许性。运用这些术语只是是为了更方便地描绘和解说本创造的实质;把它们解说成任何一种附加的约束都是与本创造精力相违反的;本

  创造施行例的阐明书和权利要求书中的术语“榜首”、“第二”、等(假如存在)是用于差异相似的目标,而不用用于描绘特定的次第或先后次第。

  最终应阐明的是:以上各施行例仅用以阐明本创造的技能计划,而非对其约束;虽然参照前述各施行例对本创造进行了具体的阐明,本范畴的一般技能人员应当了解:其仍然能够对前述各施行例所记载的技能计划进行修正,或许对其间部分或许悉数技能特征进行同等替换;而这些修正或许替换,并不使相应技能计划的实质脱离本创造各施行例技能计划的规模。